Atomová emisní spektrometrie

Atomová emisní spektrometrie (AES) je analytická metoda založená na vybuzení, detekci a vyhodnocení emisního spektra vzorku. Schéma jednoduchého typu přístroje pro AES je na obrázku 6.13. Prvním krokem této techniky je “rozbití” vzorku na atomy, jejich současná ionizace a excitace. Toho se dosahuje působením vysokých teplot (stovky až tisíce °C) na vzorek, například v plameni speciálního hořáku, v elektrickém oblouku, v silnoproudém výboji nebo pomocí laserového paprsku. Výsledkem je tzv. plazma, horká “směs” ionizovaných a excitovaných atomů. Celý děj probíhá v ochranném prostředí (nejčastěji v plynném argonu), aby se zabránilo reakcím mezi ionty a složkami atmosféry.

Excitace atomů spočívá v energetických přeskocích elektronů v atomových obalech. V důsledku dodání velkého množství tepelné energie elektronu v atomovém obalu dojde k jeho přeskoku na vyšší energetickou hladinu. Vzniklá “díra”, vakance je okamžitě obsazena jiným elektronem, který “seskočí” z vyšší energetické hladiny. Přitom se v důsledku zákona zachování energie uvolní energie ve formě fotonu (záření) o určité vlnové délce. Tento jev se nazývá emise a jeho výsledkem je emisní spektrum atomu. Emisní spektrum je pro každý prvek charakteristické.

Jako zdroje ionizovaných částic se často používá rozkladu a excitace pevného vzorku v elektrickém oblouku. Vzorek je umístěn v duté uhlíkové elektrodě (tzv. “jiskrové spektrometry”). Emitované záření je rozloženo hranolem nebo rytou mřížkou na jednotlivé čáry. Ty jsou detekovány fotografickou deskou nebo speciálním detektorem. Z rozložení čar v emisním spektru je možno určit druh atomů (kvalitativní složení vzorku), z relativní intenzity čar množství atomů jednotlivých prvků ve vzorku (kvantitativní složení vzorku). Metodami AES s jiskrovými spektrometry lze měřit obsah většiny prvků s mezí stanovitelnosti X0 – X00 ppm. Současně je možno stanovit velké množství prvků. Analýzy mají poměrně nízkou správnost a přesnost, proto jsou metody AES vhodné spíše pro kvalitativní a semikvantitativní analýzu. K analýze postačuje poměrně malé množství vzorku, který je ale během analýzy zničen, takže analýzu nelze opakovat.

Dalším používaným zdrojem ionizovaných částic je argonová plazma o teplotě cca 1000° C. Plazmový iontový zdroj je v současnosti nejpoužívanější a je použit ve všech přístrojích označených ICP AES (Inductivity Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry). Konstrukce přístroje je v podstatě stejná, pouze k detekci spektrálních čar se nepoužívají fotodesky, ale fotonásobiče nebo v nejmodernějších přístrojích polovodičové detektory. Meze stanovitelnosti prvků závisejí na analyzovaném materiálu a u různých prvků je rozdílná (většinou 0,000X – X00 ppm). Jedná se o velmi rychlou, přesnou, spolehlivou a relativně levnou metodu, nevýhodou je nutnost převedení vzorku roztoku.

další »»