Atomová absorpční spektrometrie

Atomová absorpční spektrometrie (AAS) je v jistém smyslu opakem právě popsaného principu AES. Je to metoda založená na měření absorpce světelného záření volnými atomy studovaného materiálu. Pro atomizaci (získání volných atomů) se nejčastěji používají tři zdroje: 1. plamen acetylén/vzduch (teplota 2300 °C); 2. plamen acetylén/N₂O (2700 °C); 3. elektrotermická atomizace v grafitové kyvetě (2000 – 2700 ° C, tzv. ETA AAS). Volba typu atomizačního prostředí závisí na analyzovaném prvku, materiálu a koncentraci prvku. Při plamenové technice se směs oxidovadla (vzduch, N₂O), paliva (C₂H₂) a vzorku přivádí ve formě aerosolu do hořáku, kde se spaluje. Schéma jednoduchého přístroje pro AAS je na obr. 6.14.

Při elektrotermické atomizaci se přivádí kapalný vzorek do prostoru grafitové kyvety dávkovačem ve formě kapek (5 – 100 µl). Elektrotermická atomizace v kyvetě má výhodu v možnosti dosažení vyššího počtu volných atomů v atomizačním prostředí a tím se zvyšují detekční možnosti přístroje (je možno stanovovat koncetrace, které plamenovou technikou není možné stanovit). Při ústí hořáku či v kyvetě vzniká směs excitovaných atomů, které vydávají energii ve formě světelného záření. Prostor, kde dochází k excitaci (přeskok elektronů na vyšší energetické hladiny) je prosvětlován paprskem polychromatického světla. Zdrojem tohoto světla je výbojka s dutou katodou emitující záření o stejné vlnové délce (kromě dalších), jako je záření emitované při excitaci daného atomu. Atom, ve snaze o vyrovnání vnitřní energie, absorbuje zpět vydanou energii ve formě záření z výbojky umístěné v optické ose přístroje. Celý proces je pomocí optického systému (štěrbina, optická mřížka, zrcátka, detektor) sledován a je měřen úbytek záření emitovaného výbojkou (většinou je pro každý prvek jedna výbojka). Na základě tohoto souhrnu jevů můžeme provádět kvantitativní analýzu prvků ve vzorcích (ve formě roztoku). Moderní přístroje jsou řízeny a signál je vyhodnocován počítačem.

Metodou AAS lze rychle, přesně, spolehlivě a levně měřit obsahy cca 40 prvků s mezí stanovitelnosti 0,00X – 0,0X mg/l. K nevýhodám patří nutnost převádění pevných vzorků do roztoku. AAS není vhodná pro měření vyšších obsahů prvků (X0 %), protože většinou je nutno vzorky ředit a tím se zavádí do stanovení chyba. Metoda není dostatečně citlivá pro stanovení některých důležitých prvků (např. U, Th, Nb, Ta, W a prvků vzácných zemin). Přesto má metoda AAS mnoho výhod, pro které patří k nejvyužívanějším metodám při studiu prvkového složení materiálů, hlavně pro relativní finanční nenáročnost analýz. Metoda je vhodná pro kvantitativní stanovení hlavních, vedlejších i stopových prvků v pevných materiálech (avšak převedených do roztoku!), vodách a výluzích.

další »»