Hmotnostní spektrometrie

Metody hmotnostní spektrometrie (MS – Mass Spectroscopy) jsou moderní vysoce výkonné analytické metody založené na separaci (oddělení) různě těžkých a různě elektrických nabitých inontů v magnetickém nebo elektrickém poli. Přístroje se nazývají hmotnostní spektrometry (obr. 6.16).

Pevný vzorek je obvykle nutno nejprve převést do roztoku. Roztok je v prostředí plynného argonu za velmi vysoké teploty atomizován. Současně dojde k ionizaci atomů (obdobně jako u metod AES). Vzniklé ionty jsou urychleny průchodem mezi urychlovacími elektrodami. Svazek rychle letících iontů vstoupí do evakuované trubice se silným magnetickým nebo vysokofrekvenčním elektrickým polem, v němž dojde k roztřídění iontů podle poměru hmotnost/náboj (lehčí iont s vyšším nábojem je vychylován více než těžší iont s nižším nábojem). Při vhodném nastavení přístroje je možno postupně detekovat různé ionty. Výsledkem je tzv. hmotnostní spektrum, které umožňuje velmi přesně určit složení vzorku.

Jako přídavné zařízení se k hmotnostním spektrometrům dodává tzv. iontová sonda, která umožňuje analýzu pevných vzorků v plošce o průměru desítek až stovek nm. Jde o zařízení, v němž je povrch pevného vzorku bombardován svazkem iontů. V důsledku dopadu iontů se povrchu vzorku prudce zahřívá. To má za následek odpařování atomů, které vzorek tvoří, a jejich ionizaci. Tyto ionty se vedou do hmotnostního spektrometru, kde jsou výše popsanou cestou detekovány a analyzovány. Iontová sonda dále umožňuje studium distribuce prvků v ploše vzorku i měření obsahu prvků ve zvolené linii, podobně jako metoda elektronové mikroanalýzy (viz kap. 6.1). Na rozdíl od metod elektronové mikroanalýzy však není nutno vzorek leštit, což umožňuje studium vzorků v přirozeném stavu. Levnější obdobou iontové sondy je laserová sonda (vzorek je ozařován tenkým intenzivním laserovým paprskem – obr. 6.17).

Metody hmotnostní spektrometrie patří k nejmodernějším a nejdokonalejším analytickým metodám vůbec. Umožňují rychlou analýzu obsahu hlavních i stopových prvků s velmi nízkými mezemi stanovitelnosti (až X,0 ppt – tzv. ultrastopová analýza). Ve spojení s iontovou nebo laserovou sondou umožňují nejen velmi přesnou analýzu minerálů včetně studia distribuce prvků, ale například i přímou analýzu fluidních inkluzí. Velkou výhodu představuje možnost analýzy neupravených (nenaleštěných) vzorků.

Metody hmotnostní spektrometrie umožňují nejen kvalitativní a mimořádně přesnou kvantitativní analýzu, ale i analýzu izotopického složení jednotlivých prvků, z nichž je vzorek složen (různé izotopy téhož prvku mají různou hmotnost, proto je lze separovat a změřit jejich zastoupení). Znalost izotopického složení prvků v minerálech je nutná například pro studium stáří minerálů a hornin geochronologickými metodami, pro určování původu hornin i pro jiné aplikace. Široké využití má MS v analýze organických látek. Vedle těchto aplikací nacházejí metody hmotnostní spektrometrie široké uplatnění při analýze vod, v biologii, medicíně, farmacii, chemii, metalurgii a mnoha jiných oborech. K nevýhodám patří velmi vysoká pořizovací cena přístrojů i náročný a drahý provoz. Velmi vysoké nároky jsou kladeny na čistotu chemikálií a prostředí v laboratoři.

další »»